兩個色譜分析方法精密度和準確度驗證方法
2023-10-12
Vink
色譜分析方法精密度和準確度的驗證方法如下:
1. 準確度通常用加樣回收率來進行驗證。以片劑為例,將一定數量的藥片研磨均勻,稱取樣品,加入已知量的對照品,按照方法進行后續的樣品制備和檢測。將實際檢測的加入物含量除以理論上加入物的含量得到回收率。一般情況下,制備三個濃度梯度,濃度范圍涵蓋70%~130%,每個濃度梯度制備三份樣品。每個樣品的回收率應在100±3.0%,所有濃度樣品的平均回收率應在100±2.0%。
2. 精密度通過考察不同天數、不同操作人員、不同色譜柱批次和不同設備對實驗結果的影響來驗證。例如,一個實驗人員在不同的天數內對同一批樣品進行6次測定,兩個實驗人員對同一批樣品進行測定,一共得到12個結果。
另外,根據質量標準相關要求,分析方法的準確度應小于質量標準要求的范圍,例如某制劑質量標準中要求其含量應為標示量的95.0%-105.0%,通常分析方法的準確度應控制在98.0%-102.0%之間;分析方法的精密度的要求通常不得大于準確度的范圍要求。
以上信息僅供參考,建議咨詢菲羅門專業色譜工程師獲取更具體的操作方法。