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液相色譜知識

如果有效解決色譜峰拖尾

2023-12-27 Vink

解決色譜峰拖尾的方法有很多,以下是一些常見的解決方法:


1. 降低進樣口的溫度,調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進入色譜柱。

2. 適當地提高進樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度。

3. 將樣品溶解在流動相中,或用流動相稀釋。

4. 減少進樣量或降低濃度。

5. 在流動相中加入合適的緩沖鹽,或是流動相中加入競爭性的胺類,如三乙胺。

6. 對于酸性化合物在硅膠上吸附引起的拖尾,可以加入適當的堿金屬鹽類,如氫氧化鈉、氫氧化銨等,中和硅膠表面的酸性中心,降低硅膠對酸性化合物的吸附作用。

7. 優化色譜柱填料和固定相的極性,選擇合適的色譜柱填料和固定相,可以減小化合物的吸附作用,從而減小拖尾現象。

8. 減小流速,增加柱溫,可以使樣品在色譜柱中得到更好的分離和擴散,從而減小拖尾現象。

9. 檢查樣品中是否存在重金屬離子或其它雜質,這些雜質可能會與固定相相互作用,導致拖尾現象。如果存在雜質,需要預先進行純化或過濾處理。

10. 檢查流動相的pH值,確保其與色譜柱填料的兼容性,過低的pH值可能會引起固定相的降解或失活,而過高的pH值可能會引起硅膠固定相的溶解或產生氣泡。