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液相色譜知識

色譜儀鬼鋒的出現原因和排除方法

2023-12-27 Vink

色譜儀中“鬼峰”的出現可能由多種原因引起,以下是幾個主要的原因及其排除方法:


1. 進樣針污染:如果連續進樣,在某個位置出現忽高忽低的峰,最可能是進樣針污染。這時應清洗進樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。

2. 定量管污染:處理方法同上。

3. 樣品中存在未知物:改進樣品的預處理。

4. 流動相污染:流動相中的污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時間的漂移。此時應更換新流動相,盡可能現配現用,隔夜的流動相再次使用時要過濾,并盡可能使用HPLC級試劑。

5. 柱切換問題:在死體積位置出現的小峰,可能是柱切換造成的。

6. 檢測器設置不正確:如出現平頭峰,可能是由于檢測器設置不正確、進樣體積太大或樣品濃度太高。

7. 流路中有小的氣泡:打開Purge閥,加大流速排除。

8. 流動相中加入少量添加劑:如離子對試劑等,需要相當長的時間來平衡色譜柱。通常平衡需要10~20個柱體積的流動相。